SPE-LC-MS/MS法检测肉制品中羧甲基赖氨酸与羧乙基赖氨酸

高畅; 何志勇; 曾茂茂; 陈洁

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SPE-LC-MS/MS法检测肉制品中羧甲基赖氨酸与羧乙基赖氨酸

首发时间：2014-03-26

高畅 ¹
高畅（1988-)，男，硕士研究生，主要研究方向：食品蛋白质功能
何志勇 ¹ 曾茂茂 ¹ 陈洁 ¹
陈洁(1969-)，女，教授，主要研究方向：食品蛋白质功能

1、江南大学食品科学与技术国家重点实验室，无锡　214122

摘要：本文建立了一种基于固相萃取-液相色谱-三重四级杆质谱（SPE-LC-MS/MS）检测肉制品中两种晚期糖基化末端终产物，羧甲基赖氨酸和羧乙基赖氨酸的方法。样品用正己烷除去脂肪，硼氢化钠还原，酸水解蛋白质，Oasis MCX 小柱净化。以乙腈-5mM九氟戊酸作为流动相，采用X-Bridge C18色谱柱，选择电喷雾源正离子模式（ESI+）和多重反应监测（MRM）进行LC-MS/MS分析，同位素内标稀释法定量。该方法检出限为0.13 μg/g ~ 0.28 μg/g，加标回收率为88.57 % ~ 103.15 %，相对标准偏差（RSD）为4.34 % ~ 13.72 %。最后对市场上若干种肉制品进行检测，各样品中均有检出，其中肉松中羧甲基赖氨酸含量最高，达到81.71 μg/g，猪肉脯中羧乙基赖氨酸含量最高，可达112.43 μg/g。

关键词：食品安全固相萃取液相色谱-质谱晚期糖基化终产物肉制品

For information in English, please click here

Determination of Nε-(carboxymethyl)lysine and Nε-(carboxyethyl)lysine in meat product by SPE-LC-MS/MS

GAO Chang ¹
高畅（1988-)，男，硕士研究生，主要研究方向：食品蛋白质功能
HE Zhiyong ¹ ZENG Maomao ¹ CHEN Jie ¹
陈洁(1969-)，女，教授，主要研究方向：食品蛋白质功能

1、State Key Laboratory of Food Science & Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122

Abstract：In this paper, a reliable method based on SPE-LC-MS/MS was developed to determine two typical advanced glycation end products, namely Nε-(carboxymethyl)lysine (CML) and Nε-(carboxyethyl)lysine (CEL) in meat products. Sample was reduced by sodium borohydride after removing lipid. After hydrolysis, sample was cleaned up by Oasis MCX SPE cartridge. Then the sample was separated by X-Bridge C18 column with acetonitrile and 5mM nonafluoropentanoic acid aqueous solution as mobile phases. LC-MS/MS analysis was conduct using ESI+ and multiple reaction monitoring (MRM) mode, and quantified by stable isotope dilution method. The limit of detection ranged from 0.13 μg/g to 0.28 μg/g. The average recovery of CML and CEL of meat products at three spiked levels ranged from 88.57 % to 103.15 % with relative standard deviation (RSD) in the range of 4.34 % to 13.72 %. Several kinds of commercial meat products were detected, and both CML and CEL were found in all of the meat products. The highest contents of CML and CEL were detected in dried meat floss (81.71 μg/g) and dried pork slice (112.43 μg/g), respectively.

Keywords： Food safety SPE LC-MS Advance glycation end products Meat product

基金：

1. 国家自然科学基金项目（31000751）

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高畅，何志勇，曾茂茂，等. SPE-LC-MS/MS法检测肉制品中羧甲基赖氨酸与羧乙基赖氨酸[EB/OL]. 北京：中国科技论文在线 [2014-03-26]. https://www.paper.edu.cn/releasepaper/content/201403-748.

No.4590754138691395****

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论文编号	201403-748
论文题目	SPE-LC-MS/MS法检测肉制品中羧甲基赖氨酸与羧乙基赖氨酸
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