目前合成具有十分优异的热致收缩（NET：Negative Thermal Expansion）性质的立方ZrM2O8[1-2]（M：W，Mo），以及它们的Mo（W）取代物ZrW2-x MoxO8 （0<x<2）的方法有高温固相直接合成方法和水合前驱物热分解法。前者的合成温度在1100℃以上，因此容易造成组分（WO3，MoO3）的升华，导致组成偏离化学计量比，甚至出现杂相[3]，[4]。后者首先通过溶液反应，得到符合化学计量比的前驱物，然后在相对低的温度下（873K）煅烧，得到介稳态的立方ZrW2O8相。这种方法能够较好的防止WO3或MoO3的升华[2，3，5，6]，对制备立方ZrMo2O8和ZrW2-xMoxO8是一种较好的选择。在前驱物热分解法中，热分解过程是一个较复杂的分步分解过程[2]，水合前驱物加热脱水首先得到低温正交相，然后在较高温度下煅烧得到立方相。Evans[7]等用X射线衍射和中子衍射技术解析了低温ZrMo2O8（LT－ZrMo2O8）的晶体结构，赵新华[8]等对低温下ZrW1.6 Mo0.4O8的晶体结构用正交结构类型进行了表征。正交ZrMo2O8是ZrMo2O8化合物新的低温相，其与高温立方ZrM2O8(M: Mo, W)同样具有热致收缩的性质。微波法合成ZrW2O8及其Mo取代物是近年来发展起来的新手段, 微波加热用于合成的特点是可在不同深度同时产生热，这种“体加热”不仅升温快，而且更均匀，从而大大缩短了处理材料所需时间，而且抑制了固相反应中的组分偏析和部分组分升华，从而提高了材料的均匀性和纯净度[9]。孔向阳等以SiC为微波吸收介质，用微波辐射加热复合氧化物前驱物的方法制备了α-ZrW2O8（S.G.：P213）[10]。根据化学物质在微波场中吸收微波能力的差别[9]以及微波加热的特点，选择不同的微波吸收介质将能够控制反应进度，获得纯净的介稳态化合物。本工作选择不同的吸收介质采用水合前驱物-微波加热法成功地制备了β-ZrW0.8Mo1.2O8结构类型的高温立方相和介稳的正交相，并采用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）技术对其进行了表征。