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2011年05月27日

【期刊论文】中毒鱼体材料中五氯酚的检验

廖林川, 林岚, 颜有仪, 杨林

刑事技术,2004,(2):10~12,-0001,():

摘要

目的研究五氯酚的检验方法并对一起五氯酚钠投毒案进行检验。方法采用高效液相色谱法及气相色谱一质谱联用法对案件所涉及的各种检验材料,尤其是鱼体材料中的五氯酚进行检验,同时分析新建技术的特点。结果运用所建方法检出检材中的五氯酚。结论所建方法可进行五氯酚钠投毒案件的检验,且适用范围广。

关键词: 五氯酚, 生物检材, 气相色谱质谱联用法, 高效液相色谱法

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2011年05月03日

【期刊论文】小鼠血清中2, 5-己二酮含量的气相色谱测定

谢克勤, 高绪聪, 尹洪银

中华劳动卫生职业病杂志,2008,26(10):630~631,-0001,():

摘要

目的建立小鼠血清中2,5-己二酮(2,5-HD)的气相色谱测定方法。方法取小鼠血清0.3ml加O.03g无水K2CO3,加入乙酸乙酯1.2ml萃取30min后,进行气相色谱测定。结果血清中没有杂质干扰2.5-HD的测定。方法最低检出浓度为0.03μg/ml,线性范围0.03~80.00μg/ml;回收率83.8%~99.9%;日内相对标准偏差(RSD)3.3%~5.2%.日间(RSD)3.3%一8.0%。结论本方法准确可靠,具有良好的重现性,可用于小鼠血清中2,5-HD含量的测定。

关键词: 血清, 2,, 5-己二酮, 色谱法,, 气相

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2010年08月31日

【期刊论文】微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留

潘灿平, 王金芳, 栾鸾, 王正全, 江树人, 潘灿平*

分析化学研究报告,2007,35(10):1430~1434,-0001,():

摘要

建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了固相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0.01-10mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于O.997。在0.0l-1.0mg/kg添加水平范围内,sPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%-116.7%之间(四螨嗪为43%)。SPE法的最低检出限(LOD)0.001-0.01 mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为O.005-O.05m/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LOD在O.02-O.10mg/kg,LOQ为O.06-0.30mg/kg,相对标准偏差小于14%。所有目标化合物均存在基质增强效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。

关键词: 微液液提取,, 固相萃取,, 气相色谱-质谱联用,, 红葡萄酒,, 多残留,, 基质效应

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2009年11月30日

【期刊论文】药王金线莲挥发油及石油醚提取物的气相色谱-质谱-数据系统联用测定

张勇慧, 蔡金艳, 张勇慧*, 吴继洲

时珍国医国药,2008,19(7):1550~1552,-0001,():

摘要

目的 对全线莲Anoectochilus roxburghii(Wall.) Lindl.的挥发油和石油醚提取物的化学成分进行研究。方法 石油醚提取物和水蒸气蒸馏法得到的挥发油采用气相色谱一质谱一数据系统联用(GC/MS/DS)技术进行分析鉴定。结果 挥发油中鉴定出72种成分,石油醚提取物中鉴定出69种成分。结论 挥发油和石油醚提取物中的主要成分类别均为脂肪族化合物。采用气相色谱-质谱-数据系统联用(GC/MS/DS)技术能够对挥发油和低极性部位的化学成分快捷、简便、准确地进行分析鉴定。

关键词: 金线莲, 挥发油, 石油醚提取物, 化学成分, 气相色谱-质谱-数据系统联用技术

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2009年10月30日

【期刊论文】化学气相沉积法修饰13X分子筛上α-蒎烯的异构化反应

王亚明, 王辉, 魏云波, 邢思敏, 黄若华

林产化学与工业,1995,15(4):8~15,-0001,():

摘要

用经化学气相沉积法(CVD)修饰的一系列13X分子筛催化α-蒎烯的异构化反应。发现随着CVD处理时间的增加,SiO2沉积量增加,苧烯的选择性提高。

关键词: 化学气相沉积法, 13X分子筛, α-蒎烯, 异构化反应, 苧烯

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2009年07月17日

【期刊论文】天然萝卜红色素的抗脂质过氧化功能

吕晓玲, 曹东旭, 张泽生, 刘忠华

《食品科学》,2001,22(5):19~21,-0001,():

摘要

采用硫氰酸铁(FTC)法测定了萝卜红色素对亚油酸过氧化反应(40℃)的抑制作用;采用气相色谱法测定了其对芥菜籽油过氧化反应中(93℃)氧的吸收的抑制作用。天然萝卜红色素的抗氧化能力与同浓度的BHT相近,0.01%的添加量即可达到93% 以上的抑制率。萝卜红色素是一种应用前景广阔的具有抗氧化功能的天然食用色素。

关键词: 萝卜红色素, 抗氧化功能, 硫氰酸铁法, 气相色谱法, 亚油酸, 芥菜籽油

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2009年07月16日

【期刊论文】新型立体传质塔板(CTST)的气相提升能力

李春利, 刘继东, 李柏春, 吕建华

现代化工,2002,22:104~107,-0001,():

摘要

研究了新型立体传质塔板(CTST)的气相提升能力, 提出了相对提升量的概念。得出了新型立体传质塔板的气相提升能力与板上清液层高度、板孔动能因子以及罩体底隙的关系。研究了单罩以及多罩组合情况下气相提升能力的变化情况, 对几种立体喷射型塔板的气相提升能力进行了对比。结果表明, 在相同条件下新型立体传质塔板的气相提升能力明显高于其他几种塔板。

关键词: 新型立体传质塔板, 气相提升能力, 液体提升量

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2009年07月10日

【期刊论文】螺旋波等离子体增强化学气相沉积氮化硅薄膜*

于威, 刘丽辉, 侯海虹, 丁学成, 韩理, 傅广生

物理学报,2003,52(3):687~691,-0001,():

摘要

利用螺旋波等离子体增强化学气相沉积(HWP2CVD)技术,以SiH4和N2为反应气体进行了氮化硅(SiN)薄膜沉积,并研究了实验参量对薄膜特性的影响。利用傅里叶变换红外光谱、紫外—可见光谱和椭偏光检测等技术对薄膜的结构、厚度和折射率等参量进行了测量。结果表明,采用HWP-CVD技术能在低衬底温度条件下以较高的沉积速率制备低H含量的SiN薄膜,所沉积的薄膜主要表现为Si-N键合结构。采用较低的反应气体压强将提高薄膜沉积速率,并使薄膜的致密性增加。适当提高N2/SiH4比例有利于薄膜中H含量的降低。

关键词: 螺旋波等离子体, 化学气相沉积, 氮化硅薄膜

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2009年07月07日

【期刊论文】应用顶空气相色谱测定纸浆纤维的羧基含量

侯庆喜, 柴欣生, 朱俊勇

中国造纸,2005,24(9):5~9,-0001,():

摘要

报道了一种应用顶空气相色谱测定纸浆纤维羧基含量的方法。用稀盐酸对纸浆进行预处理可以使其羧酸盐转化成羧酸的形式。在封闭的测试瓶内,碳酸氢钠溶液作为反应剂与测试瓶内纤维的羧酸反应生成二氧化碳。通过气相色谱的热导检测器对二氧化碳进行检测,推算出纸浆纤维的羧基含量。

关键词: 羧基, 气相色谱, 纸浆

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2009年06月23日

【期刊论文】新型多有源区隧道再生光耦合大功率半导体激光器*

沈光地, 廉鹏, 殷涛, 高国, 邹德恕, 陈昌华, 李建军, 马骁宇, 陈良惠

物理学报,2000,49(12):2374~2377,-0001,():

摘要

针对大功率半导体激光器面临的主要困难,提出并实现了一种隧道再生多有源区耦合大光腔高效大功率半导体激光器机理。该机理能有效地解决光功率密度过高引起的端面灾变性毁坏、热烧毁和光束质量差等大功率激光器存在的主要问题。采用低压金属有机化合物气相淀积方法生长了以碳和硅作为掺杂剂的GaAs隧道结、GaAs/In2GaAs 应变量子阱有源区和新型多有源区半导体激光器外延结构,并制备了高性能大功率980nm激光器件。三有源区激光器外微分量子效率达2.2,2A驱动电流下单面未镀膜激光输出功率高达2.5W。

关键词: 半导体激光器,, 大功率,, 金属有机化合物气相沉积

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2009年04月23日

【期刊论文】微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃

李攻科, 李核, 李攻科*, 陈洪伟, 张展霞, 李拓, 王伯光

分析化学研究报告,2002,30(9):1058~1062,-0001,():

摘要

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱联用测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件,并与超声波萃取方法进行了对照研究。结果表明:除了苊、芴外,微波萃取方法的回收率在85%~130%之间;方法的检出限在0.002~0.016μg/m之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速、溶剂用量小,满足痕量分析的要求。

关键词: 微波辅助萃取,, 颗粒物,, 多环芳烃,, 气相色谱-质谱

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2009年04月23日

【期刊论文】微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

李攻科, 杨云, 栾伟, 罗学军, 李攻科*

分析化学研究报告,2004,32(6):775~778,-0001,():

摘要

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0.01ng/g;线性范围为0.2~200μg/L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90.1%和91.6%;相对标准偏差分别为9.4%和8.8%(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便,灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。

关键词: 微波辅助萃取,, 固相微萃取,, 气相色谱-质谱联用,, 扑草净

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2009年04月23日

【期刊论文】葡萄酒中白藜芦醇的固相萃取GC/MS法测定及其生理活性的初步研究

李攻科, 马亭, 李晓东, 田雪梅, 张展霞, 鲍伦军, 周辉棠

高等学校化学学报,2000,21(7):1023~1027,-0001,():

摘要

用反向C固相萃取小柱对葡萄酒进行了预处理,然后用BSTFA硅烷化试剂对萃取物进行了衍生化处理,用气相色谱/质谱对葡萄酒中顺式、反式白藜芦醇进行了同时测定,建立了定量分析方法。对方法的精密度和回收率进行了测定,方法的相对标准偏差分别为4.48%(顺式)和5.23%(反式)。顺式、反式白藜芦醇的平均回收率分别为94.4%和97.6%。并对10种国产葡萄酒和两种进口葡萄酒样品进行了测定。对白藜芦醇的生理活性也进行了实验,初步探讨了白藜芦醇对大鼠血管平滑肌细胞(VSMC)、大肠癌细胞株Lovo细胞和小鼠成纤维株3T3细胞的生长生殖活性的影响,观察了其形态变化。

关键词: 气相色谱/, 质谱, 葡萄酒, 白藜芦醇, 固相萃取, MTT, 细胞形态, 肿瘤细胞

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2009年04月05日

【期刊论文】化学气相反应法制备SiC涂层

黄启忠, 刘兴芳, 苏哲安, 蒋建献

硅酸盐学报,2004,32(7):906~910,-0001,():

摘要

采用化学气相反应法,以3种不同工艺在C/C复合材料表面制备了SiC涂层,并检测了其抗氧化性能。以工业用Si和辅助剂SiO2为原料,在高温、惰性环境中反应产生SiO蒸气,将其引入反应室与C/C复合材料在不同温度下进行气相反应,在试样表面生成一层致密的SiC涂层。X射线衍射分析表明:涂层是由β-SiC组成。从试样截面的扫描电镜可知:不同工艺制得的SiC涂层界面过渡带颗粒的微观形貌各异。经最优工艺制备的涂层过渡带很窄,有β-SiC纳米晶须生成,且其抗氧化性能最佳。

关键词: 一氧化硅, 碳化硅涂层, 纳米晶须, 化学气相反应法

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2009年04月05日

【期刊论文】碳源对CVI炭/炭复合材料致密和结构的影响

黄启忠, 谢志勇, 苏哲安, 张福勤, 高莹, 黄伯云

新型炭材料,2005,20(2):171~177,-0001,():

摘要

采用自行设计的化学气相渗(CVI)炉以炭毡作为纤维增强体,在坯体内部设计特殊的导电发热层,使坯体内部的温度场、气体反应的中间产物浓度场、电磁场等多元物理场实现耦合,进而达到坯体的快速增密。研究了沉积温度为800℃~1000℃,系统压力0.1kPa~15.0kPa条件下,分别使用石油液化气和丙烯作碳源时对增密速度和沉积热解炭结构的影响;借助偏光显微镜考察了沉积炭的组织结构;用X射线衍射表征了C/C复合材料的石墨化度和微晶尺寸。研究表明:初始密度为0.2g/cm3,尺寸为260mm×60mm×20mm的炭毡坯体沉积20h,经过工艺优化,石油液化气可使坯体增密到1.7g/cm3以上,丙烯可使坯体增密到1.6g/cm3以上;两种碳源沉积所获材料的晶体有序度均随沉积温度的升高和系统压力的降低而升高,其中石油液化气在较高温度(990℃)、较低压力(0.1kPa)下能沉积出织构更高的结构一致的粗糙层结构热解炭;说明不同活化能的复合碳源气体可以发挥与其他物理场梯度的协同耦合作用,有利于提高沉积速度和热解炭的织构。

关键词: 多元耦合物理场, 化学气相渗, 炭/, 炭复合材料, 组织结构, 快速增密, 碳源气体

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2009年02月19日

【期刊论文】茶叶中9种农药残留的毛细管气相色谱法测定

弓振斌, 叶江雷, 沈爱斯

分析仪器,2005,(2):02、12、22、32,-0001,():

摘要

建立了用毛细管气相色谱法同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷等9种农药残留量的方法。待测农药残留组分在45℃加热条件下用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,vPv)混合溶剂提取,活性炭固相萃取柱(5mm×75mm,活性炭约40mg)净化,乙酸乙酯-正己烷(6∶1,vPv)混合液淋洗,HP-5毛细管色谱柱(15m×0.53mm,115μm)分离,氮磷检测器测定。9种农药残留组分能在11min内很好地分离。样品中添加待测农药标准,回收率为69.2%~101.4%,方法变异系数4.09%~16.55%(n=6,0.1μgPmL),检出限在0.001~0.027mgPkg(干重)之间。

关键词: 茶叶 噻嗪酮 有机磷 农药残留 气相色谱

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2009年02月19日

【期刊论文】气相色谱法测定茶叶中的噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷及三唑磷残留

弓振斌, 张水坝, 易军, 叶江雷, 郑文慧, 蔡学勤

色谱,2004,22(2):154~157,-0001,():

摘要

建立了同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷和三唑磷4种农药残留量的测定方法。在45℃加温条件下,用乙酸乙酯2正己烷混合溶剂提取及活性炭色谱柱净化,用不同配比的乙酸乙酯2正己烷混合液梯度洗脱待测组分,以DB2210毛细管色谱柱分离、氮磷检测器测定。结果表明,上述4种农药在10min内能很好地分离;样品加标回收率(n=3)为73.4%~96.9%。方法的变异系数为2.49%~3.35%,茶叶(干重)中4种农药的定量检测下限为7.0~12.0μg/kg。

关键词: 气相色谱法, 噻嗪酮, 甲胺磷, 乙酰甲胺磷, 三唑磷, 茶叶, 农药残留

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2009年02月09日

【期刊论文】红收获蚁杜氏腺体细胞壁成分的气相色谱/质谱鉴定

刘跃, 刘颖*

分析化学(FENXI HUAXUE)研究简报,2003,31(10):1228~1231,-0001,():

摘要

用气相色谱P质谱联用技术对红收获蚁Pogonomyrmex barbatus 和Pogonomyrmex maricopa 的杜氏腺体(Dufour gland)细胞壁的化学成分进行了鉴定。结果表明:其杜氏腺体的主要成分是烃类化合物。根据红收获蚁Dufour腺体的气相色谱P质谱的谱图,讨论了生物种属的气相色谱P质谱化学分类的可能性。研究表明:同一物种的生物体给出的图谱有一一对应的直观样式,生物组织化学成分的鉴定是生物化学分类的关键,相对峰高或峰面积百分含量不易表征图谱样式。

关键词: 气相色谱P质谱联用,, 化学分类,, 红收获蚁,, 杜氏腺体,,

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2009年08月07日

【期刊论文】气相色谱分析法测定酸奶和奶油中c9, tll-共轭亚油酸的含量*

陈炳卿, 郑玉梅, 杨艳梅, 刘家仁, 薛英本, 王璇琳

中国卫生检验杂志,2002,12(1):6~7,-0001,():

摘要

目的 建立用程序升温气相色谱法测定奶制品中c9,t11一共轭亚油酸含量的方法。方法 首先建立本实验方法的气相色谱分析条件;采用内标法,将样品提职、甲酯化后,进行气相色谱分析;同时对实验方法的回收率、精密度也进行了分析。结果 能够将甲酯化亚油酸和:9.tll一共轭亚油酸秘好地分离;内标物十七烷酸甲酯与其它脂肪酸甲酯能够完全分离,并不受样品中其它组分的影响;c9,tll-共轭亚油酸的含量分别为:帕玛拉特天然酸奶饮品10.78mg/g万家宝原味酸奶(搅拌型)5.03m/g.奶油22.54mg/g脂肪。实验方法的回收率为84.74%,RSD=3.73%,精密度RSD=2.58%。结论 所建立的实验条件准确可靠,这对于分析奶敏奶制品来源的c9,tll-CLA共轭亚油酸含量具有指导意义。

关键词: c9tll-共轭亚油酸, 程序升温气相色谱法, 内标物

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