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2011年05月27日

【期刊论文】高效液相色谱法检测生物样品中五氯酚

廖林川, 颜有仪, 林岚, 畅林

四川大学学报(医学版),2004,35(3):427~428,-0001,():

摘要

目的 建立生物检材中五氯酚的高效液相色谱检测方法。方法 将鱼内脏组织匀浆,用有机溶剂萃取后,采用高效液相色谱仪检测。对高效液相色谱条件进行反复筛选,同时以空白添加实验考察回收率、线眭范围、检测限。结果建立了以乙醚为提取溶剂处理样品,采用Hypersil ODs柱(4.6mmi, d×150mm,5um),甲醇:2g/L醋酸铵水溶液(80:20)为流动相的高效液相色谱分析方法。305nm进行检测,同时收集全光谱信息。按上述方法分析生物检材中的五氯酚,方法平均回收率为76%,检测线眭范围为0.042ug/g~1.344ug/g,相关眭良好r=0.9994),检测限为0.014ug/g。运用该方法成功地从中毒鱼体中检出五氯酚。结论所建立方法能便捷、准确地检测生物检材中五氯酚,为法医学中毒鉴定提供了新方法。

关键词: 五氯酚 高效液相色谱法 生物检材

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2011年05月27日

【期刊论文】中毒鱼体材料中五氯酚的检验

廖林川, 林岚, 颜有仪, 杨林

刑事技术,2004,(2):10~12,-0001,():

摘要

目的研究五氯酚的检验方法并对一起五氯酚钠投毒案进行检验。方法采用高效液相色谱法及气相色谱一质谱联用法对案件所涉及的各种检验材料,尤其是鱼体材料中的五氯酚进行检验,同时分析新建技术的特点。结果运用所建方法检出检材中的五氯酚。结论所建方法可进行五氯酚钠投毒案件的检验,且适用范围广。

关键词: 五氯酚, 生物检材, 气相色谱质谱联用法, 高效液相色谱法

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2011年05月27日

【期刊论文】利用二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸型手性固定相直接拆分丙卡特罗药物对映体

宋航, 郑文丽, 梁彦明, 付超

色谱,2003,21(3):239~241,-0001,():

摘要

用手性源(R)-苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5-二硝其苯甲酰-(R)-苯基甘氨酸手性固定相(DNB-PG CPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇-正已烷(体积比分别为20:80,10:90,5:95.2:98)为流动相,对丙卡特罗进行了拆分,其分离因子α的范围为1.54~1.67。此外,还测试了不同流动相组成对分离的影响,考察了液固吸附色谱保留值方程ln k=a+cCb+bln Cb中保留因子k和分离因子α与强极性洗脱剂组分b的浓度Cb的关系,对拆分机理进行了讨论。

关键词: 高效液相色谱法 手性固定相, 3,, 5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸, 对映体分离, 丙卡特罗

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2010年12月16日

【期刊论文】姜黄素在兔眼玻璃体腔内的药代动力学研究

马景学, 安建斌, 翟英, 刘丹岩, 任进民, 刘丽娅, 李文娟

,-0001,():

摘要

目的 研究姜黄素在兔眼玻璃体内的代谢过程。方法 将36只新西兰白兔随机分为标准及质控组3只兔(6只眼)和实验组33只兔(66只眼)。实验组再随机分为11组,每组3只兔(6只眼)。标准及质控组动物无须手术操作,实验组动物穿刺抽取玻璃体0.1mL后玻璃体腔内注入姜黄素0.1mL(含0.1mg)。注药后0、1、3、7、12、24、36、48、72、96及120h分别摘除眼球并制备玻璃体待检样品。应用高效液相色谱技术(ITPC)检测玻璃体腔内药物质量浓度。用DAS软件计算主要的药代动力学参数。结果姜黄素与玻璃体内源性物质之间的色谱峰分离良好,姜黄素保留时间为4.4min。提取回收率约90%,日内和日间变异较小。玻璃体内姜黄素质量浓度在0.01-4 ug/ml范围内呈线性关系,标准曲线为y=143 973x+603.32(r=0.999 1)。在上述时间点测得的清除率分别为1.06%、4.02%、9.44%、19.77%、23.90%、35.44%、57.54%、70.63%、84.65%、91% 76%及96.34%。半衰期t1/t2=(26.68±2.66)h。 结论 HPLC法检测玻璃体内姜黄素质量浓度特异性好。姜黄素在玻璃体内半衰期较长,0.1mg注射后整个代谢过程先为零级动力学代谢,48h后为一级动力学代谢。

关键词: 姜黄素, 药代动力学, 玻璃体注射, 高效液相色谱法

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2010年12月16日

【期刊论文】苦参碱聚乳酸微球玻璃体腔内注射的药代动力学研究

马景学, 刘丹岩, 安建斌, 王,

眼科研究,2009,27(10):833~837,-0001,():

摘要

目的 研究苦参碱聚乳酸微球玻璃体腔注射后的药代动力学特点。方法 将30只新西兰白兔随机分为10组,每组3只兔(6只眼)。除空白组外,其余各组每只眼玻璃体腔均注入苦参碱聚乳酸微球(含苦参碱4mg)。分别在注药后10min,2h,1、3、7、14、21、28、35 d各处死l组动物取双侧眼球并制备玻璃体样本。应用高效液相色谱法检测玻璃体腔药物质量浓度,用DAs软件计算主要的药代动力学参数。 结果 玻璃体腔注入苦参碱聚乳酸微球(含苦参碱4 mg)后,药物在玻璃体内的平均滞留时间MRT=(221.64±9.70)h,半衰期t1/2=(173.77±32.33)h。缓释微球在玻璃体腔释药可达35d以上,35d时药物质量浓度为(121.8±34.6)μg/mL。随时间延长,药物的总体清除率稳定增加。结论 玻璃体腔注入苦参碱聚乳酸微球(含苦参碱4 mg),药物在眼内清除较慢,清除时间明显延长,在玻璃体腔内能够长时间维持较高的质量浓度,表现出良好的体内缓释性。

关键词: 苦参碱, 聚乳酸, 微球, 玻璃体, 高效液相色谱法 药代动力学

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2011年06月07日

【期刊论文】N-乙酰基-L-谷氨酰基-泼尼松龙肾靶向前体药物研究

何勤, 苏敏, 张志荣*, 胡彬, 刘世伟

药学学报:2003,38(8):627-630,-0001,():

摘要

目的通过研究N-乙酰基-L-谷氨酰基-泼尼松龙的体内分布,考察该前体药物的肾靶向性。方法小鼠iv后,采用高效液相法,在规定时司段测定各组织脏器的泼尼松龙浓度,并采用大鼠骨密度的测定仪确证前体药物的副作用。结果小鼠给药后15min,前体药物组肾脏中泼尼松龙浓度为(86±8)μg·g1,泼尼松龙组为(57±4)μg·g1,60min后前体药物组肾脏药物浓度为(67±5)μg·g1;泼尼松龙组(42±4)μg·g1。大鼠给药30d后,股骨的骨密度分别为(0.08±0.03)g·cm2(泼尼松龙)和(0.14±0.06)g·cm2(前体药物组)。结论前体药物具有肾靶向性,并能降低致骨质疏松的副作用。

关键词: N-乙酰基-L-谷氨酰基-泼尼松龙, 前体药物, 肾靶向, 高效液相色谱法

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2009年09月27日

【期刊论文】高效液相色谱法测定贯叶金丝桃药材及无菌苗中金丝桃素的含量

罗永明, 陈美兰, 黄璐琦, 杨滨, 付梅红

中国草药学杂志,2003,28(11):1013~1015,-0001,():

摘要

目的:建立贯叶金丝桃药材中金丝桃素含量测定方法,并对不同产地贯叶金丝桃药材和无菌苗中金丝桃素的含量进行测定。方法:样品用甲醇一吡啶(9:1)超声提取,液相条件为HypersilyODS2柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相甲醇-1.56%磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调pH值为2.1-醋酸乙酯(4:1.9:1);流速1mL·min-1;柱温35℃;检测波长590nm。结果:金丝桃素与杂质分离效果较好,在0.0524~0.2620μg内,进样量与峰面积呈线性(r=0.9998),加样回收率为97.50%。结论:贯叶金丝药材中金丝桃素含量与药材的遗传因素、环境因素、生长期以及下燥方式有关,同时该方法可作为贯叶金丝桃药材的质量控制方法。

关键词: 贯叶金丝桃, 金丝桃素, 高效液相色谱法

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2009年08月17日

【期刊论文】枳实及其提取物质量评价法的研究

袁丹, 王青, 王启隆, 谢媛媛, 潘英妮, 毕开顺

中国药学杂志,2005,40(15):1178~1181,-0001,():

摘要

目的 建立枳实及其提取物中辛弗林等生物碱类成分和橙皮苷等4种黄酮类成分的综合质量评价法。方法 采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3(4.6mm×250mm5μn)色谱柱分别对枳实及其提取物中辛弗林生物碱类成分和新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷黄酮类成分进行测定。辛弗林:流动相为甲醇-水(7∶4)(水中含0.02%磷酸和0.1%十二烷基硫酸钠),检测波长275nm,流速0.6mL/min-1;橙皮苷等4种黄酮类成分:流动相为甲醇-水-冰醋酸(38∶58∶4),检测波长284nm,流速1.0mL/min-1。结果 辛弗林、橙皮苷、柚皮苷分别在0.04 ~0.64,0.03~0.48和0.03~0.48g·L-1内,线性关系良好。加样回收率分别为98.3%,98.7%,97.9%。结论 本方法准确,重现性好,可作为枳实及其提取物综合质量评价分析法。

关键词: 辛弗林, 橙皮苷, 高效液相色谱法 枳实, 枳实黄酮类, 质量评价

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2009年08月17日

【期刊论文】桃仁药材质量评价法的研究

袁丹, 胡爽, 毕开顺, 刁桂芬, 鹿野美弘

中国药学杂志,2003,28(1):53~56,-0001,():

摘要

目的 建立桃仁药材综台质量评价方法。方法 用HPLC测定了市售桃仁药材13个样品、不同自制炮制品及不同贮藏年度苦杏仁中苦杏仁苷含量,并考察了市售药材的脂肪油、醇浸出物含量、灰分及酸不溶性灰分、干燥失重等常规理化试验项目。结果 市售生品药材苦杏仁苷含量与炮制药材间差异明显;而不同自制炮制品的苦杏仁苷含量差异不明显:不同贮藏年度的市售桃仁药材生品带皮妥善保存,苦杏仁苷含量至少13年内无明显变化;对市售药材的常规试验项目测定结果表明各种炮制品间的差异较大。结论 炮制加工过程是影响桃仁药材质量的关键因素,同时有必要制订挑仁药材的常规理化试验项目,加强药材综合质量控制。

关键词: 桃仁, 苦杏仁苷, 质量评价, 高效液相色谱法

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2009年08月17日

【期刊论文】越鞠胶囊中香附、栀子TLC鉴别和栀子苷含量测定研究

袁丹, 王硕, 赵欣, 张屏, 陈大卫

药物分析杂志,2003,4(23):305~308,-0001,():

摘要

目的:建立越鞠胶囊中香附、栀子的TLC定性鉴别法和栀子苷的高效液相色谱含量测定法。方法:以α-香附酮为对照品,采用正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,在UV 254 nm下检视,和以栀子苷为对照品,采用氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂,香草醛硫酸试液为显色剂,分别对越鞠胶囊中香附和栀子进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,在238nm检测波长下,以HPLC法测定了越鞠胶囊中栀子苷的含量。结果:越鞠胶囊薄层色谱中,α-香附酮和栀子苷斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鉴别方法的某些缺陷。HPLC定量分析中,栀子苷线性范围为0.30-1.50μg(r=1.000),平均回收率为103.6%,RSD=1.0%。方法灵敏度高,结果准确,重现性好。结论:分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。

关键词: 栀子苷, α-香附酮, 越鞠胶囊, 高效液相色谱法 薄层色谱法, 质量评价

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2009年08月17日

【期刊论文】尿中核苷检测在胃癌诊断中的意义

吕申, 陈英杰, 郑育芳, 王凝芳, 逢涛, 杨青, 许国旺

《癌症》,2003,22(5):537~540,-0001,():

摘要

背景与目的:有研究表明,尿中修饰核苷的含量在多数恶性肿瘤患者中有明显升高。本研究拟探讨检测尿中核苷在胃癌诊断中的意义。方法:应用高效液相色谱法分别检测50名正常人与48例胃癌患者尿中15种核苷的水平,48例胃癌患者中有25例同时接受了血清CEA检测。结果:50名正常人和48例胃癌患者尿中15种核苷的平均值分别依次为:Pseu 22.91±4.90,34.87±21.41;00.34±0.32,0.62±0.82;AO.58±0.16,0.96+0.75;C0.17±0.15,0.24±0.19:m 500.03±0.07,0.07±0.06:10.26±0.10,0.43±0.36;mlll.34±0.34,2.44±1.39;ac4CO.75±0.24,1.08±0.72;GO.09±0.04,0.14±0.10;X1.20±0.42,1.90±1.09:m2G0。61±0.16,1.00±0。69;m6A0。04±1.13,0.07±0.08:mIA2.26±0.56,3.71±2.21:m22C1.34±0.27,2.25±1.39;mIG0。80±0。25,1。41±0.86。癌患者尿中除m5U外,其余14种核苷的平均值明显高于正常人(P<0.05);次黄嘌呤与肿瘤大小,淋巴结转移正相关(P<0.05);黄嘌呤核苷与肿瘤淋巴结转移正相关(JD<0.05)。以其中15种核苷浓度作为数据矢量,结合主成分分析。投影判别法区分正常人和胃癌患者,63%的胃癌患者被识别。识别率大大高于CEA检测(12%)。结论:胃癌患者尿中修饰核苷水平升高,检测尿中修饰核苷对胃癌的初筛有。定的参考意义。

关键词: 胃肿瘤, 肿瘤标记物, 核苷, 高效液相色谱法

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2009年07月30日

【期刊论文】甲氯芬酯对吡拉西坦的体内药物动力学的影响

唐星, 卜秋霞, 丁怡

沈阳药科大学学报,2005,2(22):86~91,-0001,():

摘要

目的 测定复方吡拉西坦粉针剂中主要成分吡拉西坦在大鼠体内的药物动力学,并考察粉针剂中另一成分甲氯芬酯对吡拉西坦药物动力学的影响及不同剂量吡拉西坦在大鼠体内药物动力学的差异。方法 采用RP-HPLC法分别测定了大鼠静脉注射不同剂量吡拉西坦单方和复方吡拉西坦粉针剂后的血药质量浓度,计算其药物动力学参数。结果 静脉注射吡拉西坦高、中、低剂量组(150、100、50mg•kg-l)及复方吡拉西坦粉针剂(100mg•kg-l)在大鼠体内过程均符合双隔室模型。静脉注射剂量为100mg•kg-l复方吡拉西坦粉针剂时,其主要的药物动力学参数t1/2β、AUC分别是(160.4±25.8)min、(15666.1±1785.4)min•mg•L-1,与相同剂量的吡拉西坦单方药药物动力学参数没有显著性差异。结论 吡拉西坦甲氯芬酯粉针剂中的另一个成分甲氯芬酯不影响主药吡拉西坦的药物动力学。吡拉西坦的大鼠体内药物动力学具有线性药物动力学特征。

关键词: 吡拉西坦, 甲氯芬酯, 粉针剂, 药物动力学, 高效液相色谱法

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2009年07月30日

【期刊论文】盐酸二甲双胍两种缓释微丸在健康人体内药代动力学评价

唐星, 张倩, 彭亮

沈阳药科大学学报,2005,1(22):8~12,-0001,():

摘要

目的评价pH依赖型盐酸二甲双胍缓释微丸(T1)和非pH依赖型盐酸二甲双胍缓释微丸(T2)在健康人体内的药代动力学和相对生物利用度。方法18名健康志愿者随机交叉口服单剂量(1000mg)盐酸二甲双胍普通片、T1和T2后,利用HPLC法测定血药浓度,并对其进行药代动力学和相对生物利用度研究。结果盐酸二甲双胍普通片、T1和T2的ρmax分别为(2.38±0.41)、(1.62±0.34)和(0.92±0.28)mg•L-l,tmax分别为(2.72±0.46)、(5.56±0.86)和(4.33±0.82)h,AUC0→24分别为(14.50±2.83)、(14.91±2.52)和(6.63±1.96)mg•h•L-1,tMRT分别为(5.21±0.54)、(8.26±0.51)和(6.89±0.40)h,相对生物利用度Fr(T1)=103.6%,Fr(T2)=45.7%。结论pH依赖型缓释微丸有很好的缓释效果,与对照制剂生物等效。

关键词: 盐酸二甲双胍, 缓释微丸, 药代动力学, 生物等效性, 高效液相色谱法

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2009年07月30日

【期刊论文】生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

唐星, 何海冰, 于叶淼

沈阳药科大学学报,2005,4(22):282~285,-0001,():

摘要

目的 建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法 采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(体积比为50:50)为流动相,流速1.OmL•min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果 五味子醇甲进样量在0.150~0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12~31.2mg•L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论 HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。

关键词: 生脉粉针剂, 五味子醇甲, 木脂素, 反相高效液相色谱法 紫外分光光度法

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2009年07月30日

【期刊论文】柱前衍生化HPLC法测定百多宁注射液中的脂肪酸含量

唐星, 丁怡

沈阳药科大学学报,2005,1(22):29~33,-0001,():

摘要

目的建立以HPLC法测定百多宁注射液中脂肪酸含量的方法。方法采用无水硫酸钠破乳方法分离百多宁注射液中的油相。以2,4'-一二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,采用C8反相柱,以乙腈-水(V:V=75:25)为流动相等度洗脱,正十七烷酸为内标,一次基线分离4种脂肪酸。结果亚油酸在46~307ng内、软脂酸在27.2~181.0ng内、油酸在144~960ng内、硬脂酸在9.7~65.1ng内质量与相对峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9995、0.9996。平均回收率分别为98.2%、97.5%、99.8%、102.3%,RSD分别为2.6%、3.0%、1.2%、2.4%。结论方法重现性好、定量准确,可作为百多宁注射液中脂肪酸测定的定量方法。

关键词: 含量测定, 注射乳剂, 脂肪酸的测定, 柱前衍生化, 高效液相色谱法

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2009年07月17日

【期刊论文】红酵母色素的初步分离与鉴定

吕晓玲, 张亮, 张坤生 , 姚秀玲

《广州食品工业科技》,19(4):36~38,-0001,():

摘要

本文利用薄层层析法、分光光度法以及HPLC 法对红酵母中的色素成分进行分离和初步鉴定,共分离出的四种组分,其中组分4 可能是â-胡萝卜素,2 和3 可能是类胡萝卜素中的紫菌红素和ã-胡萝卜素,组分1 属于非类胡萝卜素。

关键词: 红酵母色素, 薄层层析(, TLC), 分光光度法, 高效液相色谱法(, HPLC),

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2009年07月17日

【期刊论文】番茄红素测定方法的研究

吕晓玲, 张亮, 张坤生, 朱惠丽, 翟红梅

中国食品学报,2005,5(1):75~78,-0001,():

摘要

番茄红素是一种具有多种生理功能,但又不能为人体自身合成的天然类胡萝卜素,目前已被用作一些功能性食品的主要成分,但是其测定方法的不一致,给研究工作带来了一定困难。本文对HPLC法和分光光度法测定番茄酱中番茄红素的含量进行了比较,探讨了准确、简便测定番茄红素的方法。

关键词: 番茄红素, 高效液相色谱法 分光光度法

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2009年06月12日

【期刊论文】高效液相色谱法测定维生素K3制剂含量的研究

晁若冰, 晃若冰, 伍朝筼, 焦玲*

药物分析杂志,1993,13(5):295~297,-0001,():

摘要

本文建立反相高效液相色谱法测定制剂中维生素K3的含量,在ODS柱上,以含15mmol/L。磷酸二氢钠的甲醇一水(30:70)为流动柙。测得维生素K3注射剂的回收率为99.8%。RSD为0.45%,片剂的回收率为99.7%,RSD为0.49%,本法简便,准确,适用于常规分析。

关键词: 维生素K3 高效液相色谱法

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2009年06月12日

【期刊论文】高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛

晁若冰, 庄燕黎, 晁若冰*

药学学报,1999,34(8):613~616,-0001,():

摘要

目的:为了解大鼠-m丹参注射液和ig丹参提取物后丹参素和原儿荼醛的吸收情况.建立丁高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛的含量。方法:用高教液相色谱内标法测定。色谱拄为ODS柱,流动相为乙腈-0.01 mool·L 磷酸二氢钾溶液(8∶92),磷酸调至pH2.8,在280nm波长处检测 以对羟基苯甲酸为内标 结果:用所建立的方法测定丁大鼠Im丹参注射液后丹参素和原儿茶醛的血药浓度,井考察丁丈鼠ig丹参提取物后的吸收情况。结果表明丹参素和原儿茶醛可经肌肉和胃肠道吸收入血。结论:丹参素和原儿茶醛可作为丹参注射液和含丹参口服制剂的指标成分。

关键词: 高效液相色谱法 丹参素, 原儿茶醛, 丹参注射液

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2009年06月12日

【期刊论文】RP-HPLC法测定香丹注射液中丹酚酸A的含量

晁若冰, 黄黠, 朱雅宁, 晁若冰*

药物分析杂志,2002,22(4):308~311,-0001,():

摘要

目的:控制香丹注射液的质量。方法:建立高效液相色谱法测定香丹注射液中丹酚酸A的含量。色谱柱为Luna c,。(2)色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),流动相为甲醇一水一甲酸(41590.8),检测波长为285nm,流速为l.0mL·min-1,柱温25℃。结果:丹酚酸A进样量在0.24~5.6μg范围内线性良好怍0.999 7,理论板数5 5×l护,方法平均回收率为101.3%。应用本法测定了5个厂家生产的香丹注射液,含量范围为0~1.148mg·mL-1。结论:本法操作简单,结果可靠,可作为香丹注射液的常规检验方法。

关键词: 丹酚酸A 含量测定 香丹注射液 反相高效液相色谱法

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