Er对原位ZrB2/A356.2金属基复合材料组织与性能的影响 #

赵玉涛，怯喜周，陈刚*

（江苏大学材料科学与工程学院，镇江，212013）

2.02.02.02.02.02.0School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China;School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China;School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China江苏大学材料科学与工程学院，镇江，212013;江苏大学材料科学与工程学院，镇江，212013;江苏大学材料科学与工程学院，镇江，212013212013;;13605288892;;051188797900;;江苏省镇江市学府路301号;;zhaoyt@ujs.edu.cn;kaixizhou@ujs.edu.cn;gchen@ujs.edu.cn赵玉涛，博士，博士生导师，研究方向为金属基复合材料、高温合金。Tel：0511-88797900;;赵玉涛;怯喜周;陈刚Zhao Yutao;Kai Xizhou;Chen Gang赵玉涛国家自然科学基金(U1664254, 51174098)；高等学校博士学科点专项科研基金（20133227110023）；江苏省自然科学基金(BK20160516)2.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.01*|*期刊*|*王俊峰, 苏学宽, 聂祚仁. 稀土Er对半固态成形A356合金组织及性能的影响[J]. 铸造技术, 2011, 32(7):967-970.<CR>2*|*期刊*|*祝珂. 铝在汽车材料中的运用及展望[J]. 汽车工程师, 2011(8):24-26.<CR>3*|*期刊*|*Wang T, Zhao Y, Chen Z, et al. The bimodal effect of La on the microstructures and mechanical properties of in-situ A356–TiB2 composites[J]. Materials & Design, 2015, 85:724–732.<CR>4*|*期刊*|*Li P, Kandalova E G, Nikitin V I. In situ synthesis of Al–TiC in aluminum melt[J]. Materials Letters, 2005, 59(19–20):2545-2548.<CR>5*|*期刊*|*Murty B S, Maiti R, Chakraborty M. Development of in-situ AI-TiB2 metal matrix composites[J]. Journal of Metallurgy & Materials Science, 2001.<CR>6*|*期刊*|*张松利, 赵玉涛, 陈刚,等. 超声化学原位合成(Al3Zr+ZrB2)/A356复合材料的力学行为[J]. 中国有色金属学报, 2008, 18(12):2140-2144.<CR>7*|*期刊*|*仲志国, 左秀荣, 孙海斌,等. 细化及变质方法对 A356 铝合金微观组织的影响[J]．铸造技术，2006，27(1)：49-51．<CR>8*|*期刊*|*Tsai Y C, Chou C Y, Lee S L, et al. Effect of trace La addition on the microstructures and mechanical properties of A356 (Al–7Si–0.35Mg) aluminum alloys[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2009, 487(1-2):157-162.<CR>9*|*期刊*|*Li Q, Xia T, Lan Y, et al. Effect of rare earth cerium addition on the microstructure and tensile properties of hypereutectic Al–20%Si alloy[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2013, 562(1):25-32.<CR>10*|*期刊*|*Yuan W, Liang Z, Zhang C, et al. Effects of La addition on the mechanical properties and thermal-resistant properties of Al–Mg–Si–Zr alloys based on AA 6201[J]. Materials & Design, 2012, 34(27):788-792.<CR>11*|*期刊*|*陆华峰, 陈荣发, 蔡郭生,等. 稀土Er变质对ZL108铝合金共晶硅形貌和拉伸性能的影响[J]. 铸造技术, 2015(7).<CR>12*|*期刊*|*Pramod S L, Rao A K P, Murty B S, et al. Effect of Sc addition on the microstructure and wear properties of A356 alloy and A356–TiB 2 in situ, composite[J]. Materials & Design, 2015, 78:85-94.<CR>13*|*期刊*|*黄吉, 程和法, 杜承信,等. Sc对A356合金组织和性能的影响[J]. 特种铸造及有色合金, 2015, 35(12):1318-1321.<CR>14*|*期刊*|*聂祚仁, 文胜平, 黄晖等. 铒微合金化铝合金的研究进展[J], 中国有色金属学报, (2011) 2361-2370.<CR>15*|*期刊*|*闫洪, 张敬奇, 张苏. 稀土对铝合金变质处理的研究进展[J]. 材料导报:纳米与新材料专辑, 2013, 27(S2):285-287.Er对原位ZrB2/A356.2金属基复合材料组织与性能的影响|Effect of Er on Microstructure and Properties of In-situ ZrB2/A356 Composites|国家自然科学基金(U1664254, 51174098)；高等学校博士学科点专项科研基金（20133227110023）；江苏省自然科学基金(BK20160516)*|1|赵玉涛|Zhao Yutao|江苏大学材料科学与工程学院，镇江，212013|School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China|赵玉涛，博士，博士生导师，研究方向为金属基复合材料、高温合金。Tel：0511-88797900|江苏省镇江市学府路301号|212013|zhaoyt@ujs.edu.cn|051188797900|13605288892<CR>|2|怯喜周|Kai Xizhou|江苏大学材料科学与工程学院，镇江，212013|School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China||||kaixizhou@ujs.edu.cn||<CR>|3|陈刚|Chen Gang|江苏大学材料科学与工程学院，镇江，212013|School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China||||gchen@ujs.edu.cn||

摘要：（本文采用原位合成法制备ZrB2/A356.2复合材料，研究了引入ZrB2对A356.2铸态微观组织的影响以及不同Er含量对复合材料铸态微观组织及力学性能的影响。结果表明引入ZrB2后α-Al晶粒和粗大共晶Si发生略微细化，添加Er后α-Al晶粒细化明显，并且对共晶Si有很好的变质效果，α-Al由粗大树枝晶变为蔷薇状、球状，共晶Si从粗大的板片状变为细小的纤维状、球状，有效的提高了复合材料的力学性能。当Er添加量为0.1wt.%时细化变质效果最为明显，力学性能提高最为显著。

关键词：原位ZrB2/A356.2复合材料；Er；晶粒细化；共晶Si变质；力学性能

中图分类号：TG146.2；TG113

Effect of Er on Microstructure and Properties of In-situ ZrB2/A356 Composites

Zhao Yutao, Kai Xizhou, Chen Gang

(School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China)

Abstract:In this work, the ZrB2/A356.2 composites were synthesized via chemistry melt in situ reactions, the effects of ZrB2 and Er on the microstructures and mechanical properties of the composites were investigated. The results demonstrated that the addition of ZrB2 can slightly refine the α-Al grains and eutectic silicon, while Er can significantly refine the α-Al grains and have a good modification effect on eutectic silicon, which can effectively improve the mechanical properties of the composites. The optimum addition levels for refinement and modification lay at 0.1wt.%, the mechanical properties increased most significantly.

Keywords: In-situ ZrB2/A356.2 composite; Er; Grain refinement; Eutectic Si modification; Mechanical properties

引言

A356.2铝合金属于Al-Si-Mg系合金，因其具有比强度高、铸造性能好、耐磨和耐腐蚀等优点，广泛应用于汽车、航空航天等工业领域[1,2]。A356.2铝合金构件通常通过铸造成型，因此构件的力学性能主要取决于铸造微观结构。为了得到更加优良的性能，通过原位反应生成陶瓷颗粒（TiB2、TiC、ZrB2）增强体，得到广泛关注[3-6]。在众多陶瓷增强体中，ZrB2增强颗粒具有高硬度、高模量、高温性能好、抗腐蚀性能好等优点，具有广泛的应用前景。氟盐反应法工艺简单，价格低廉，是制备原位ZrB2/A356.2复合材料最流行的方法。原位反

应制备的增强颗粒尺寸细小，颗粒表面无污染，增强颗粒与基体润湿性好，解决了非原位反应法增强颗粒与基体结合不良的问题。

尽管ZrB2增强体在ZrB2/A356.2复合材料中起到了重要作用，但是基体对于材料的影响一样尤为重要，在A356.2基体中，粗大的α-Al树枝晶和片状共晶硅严重恶化了材料的力学性能，从而限制了其工业应用[7]。现有研究表明稀土可以同时细化晶粒，变质共晶硅组织，以提高合金的力学性能[3,8-11]，其中Sc变质Si相、细化共晶团的作用明显，能够显著提高合金的力学性能，但是Sc价格非常昂贵，大大提高应用成本[12,13]，研究发现Er具有与Sc相似的细化变质机理，仅为Sc价格的1/80~1/100，因此研究发展新型高性能含Er铝合金具有广阔的前景[14]。本文利用原位反应法制备了ZrB2/A356.2复合材料，研究了不同Er添加量对复合材料α-Al晶粒、共晶硅形貌以及力学性能的影响。

试验方法

表1 A356.2合金和Al-20Er中间合金的化学成分（wt.%）

Tab. 1 Chemical compositions of A356.2 alloy and Al-20Er master alloy (wt.%)

A356.2合金	Si	Cu	Mn	Mg	Fe	Zn	Ti	Al
7.03	0.05	0.01	0.41	0.10	0.05	0.15	余量
Al-20Er中间合金	Er	Fe	Ca	Ni	Cu	Si	Mg	Al
20.0	0.095	0.05	0.0015	0.028	0.04	0.0018	余量

本研究在A356.2合金的基础上，利用原位反应制得ZrB2/A356.2复合材料，并以Al-20Er中间合金的形式加入Er元素，制备5种Er含量不同（0wt.%、0.02wt.%、0.05wt.%、0.10wt.%、0.15wt.%）的新型ZrB2/A356.2复合材料，实验采用的A356.2合金和Al-20Er中间合金化学成分如表1所示。首先将K2ZrF6和KBF4在250℃下烘烤3h，去除水分；将A356.2合金放入螺旋电磁搅拌器（DJMH-250）中央的石墨坩埚中熔化至850℃并保温，然后按照原子比Zr：B=1:2.25的比例将A356.2熔体质量20%（K2ZrF6+KBF4）的粉剂用钟罩分批压入熔体中并启动螺旋电磁搅拌器，反应30min。反应结束后，在740℃下用C2Cl6进行一次精炼处理，保温10min后撇渣，然后分别加入对应质量分数的Al-Er中间合金，搅拌10min，加入C2Cl6再次进行精炼处理，静置10min后撇渣，在720℃浇注到预热好的金属模具中（350℃），制得铸态内生颗粒增强铝基复合材料胚体。

采用D/max-2500PC型X射线衍射仪进行复合材料相分析，用带有能谱仪(EDS)的JSM-7001F型扫描电子显微镜和Leica-DM-2500M型光学显微镜观察铸态原位复合材料的微观组织，研究ZrB2以及不同Er含量对合金晶粒尺寸、共晶硅尺寸的影响。采用AGS-X 10KN微型电子拉伸机对铸态复合材料的强塑性进行表征，采用维氏硬度仪进行硬度标准，分析ZrB2以及Er含量对合金力学性能的影响规律。

结果与分析

原位反应制备的ZrB2/A356.2复合材料铸态显微组织如图1所示。如图1所示，A356.2基体合金中存在粗大发达的α-Al树枝晶组织和粗大板片状共晶Si组织（图1a）。原位引入ZrB2后，α-Al晶粒得到略微细化，板片状共晶Si也发生一定程度的破碎细化，但是仍达不到令人满意的水平。图1b显示原位生成的ZrB2颗粒呈四边形、六边形或不规则多边形，颗粒尺寸在20nm-100nm之间。图1c为复合材料XRD显示图谱，原位反应主要生成ZrB2颗粒。

图1 未变质铸态显微组织

A356.2合金；（b）ZrB2/A356.2复合材料；（c）ZrB2/A356.2复合材料XRD图谱；（d）ZrB2颗粒EDS图谱

Fig.1. As-cast microstructures of unmodified

(a)A356.2 alloy;(b)ZrB2/A356.2 composite;(c)XRD spectra of ZrB2/A356.2 composite;(d)EDS of the ZrB2 particles

2.1 晶粒细化

在相同的试验条件下，分别研究了ZrB2颗粒以及不同Er含量对A356.2合金及复合材料铸态显微组织的影响，如图2。图2显示，铸态A356.2具有发达的初生α相树枝晶组织，原位生成ZrB2后粗大的初生α-Al树枝晶略微细化，但细化效果不是很明显，加入Er后，初生α-Al的形态和尺寸发生了明显变化，α-Al由粗大的树枝晶转化成蔷薇状和部分圆整的球状，Er添加量为0.1wt.%时，α-Al相最为细小，继续增加Er的含量，蔷薇状晶粒尺寸变大，球状α相数量减少。添加Er的复合材料晶粒发生细化，一方面是因为AlSiEr相（如图3）和ZrB2颗粒增加了形核核心的数量从而产生细化的效果，另一方面是因为A356.2结晶过程中首先析出α-Al相，由于Er原子半径较大，在α-Al长大过程中，Er原子进入α-Al中，会引起较大的晶格畸变，为减小α-Al的晶格畸变，使系统的自由能降低，Er原子在原子排列不规则的晶界上富集，这种晶粒生长表面富集的Er元素层阻碍了初生α相的生长，从而产生晶粒细化效果[15]。

图2 不同Er添加量对ZrB2/A356.2复合材料铸态显微组织的影响

(a)A356.2；（b）ZrB2/A356.2；（c）ZrB2/A356.2-0.02wt.%Er；（d）ZrB2/A356.2-0.05wt.%Er；（e）ZrB2/A356.2-0.10wt.%Er；（f）ZrB2/A356.2-0.15wt.%Er

Fig.2. Effect of different Er addition on the microstructure of as-cast materials

(a)A356.2;（b）ZrB2/A356.2;（c）ZrB2/A356.2-0.02wt.%Er;（d）ZrB2/A356.2-0.05wt.%Er;（e）ZrB2/A356.2-0.10wt.%Er;（f）ZrB2/A356.2-0.15wt.%Er

图3 含0.1wt.%Er的ZrB2/A356.2复合材料能谱分析

Fig.3. EDS of the ZrB2/A356.2 composite with 0.1wt.%Er addition

2.2 共晶硅变质

图4低倍组织（金相）中白色区域为α-Al相，深色区域为共晶硅相，高倍组织（SEM）中灰白色区域为共晶硅相。可以看出未添加Er变质的铸态合金组织中，共晶Si以粗大的板片状存在，当其受力时，共晶Si相尖锐棱角处应力集中程度大，畸变能比较高，易在该处产生微裂纹并扩展，合金的强度和塑性较低，此时的组织性能较差。原位生成ZrB2后铸态合金的晶粒有一定程度的细化，但是共晶硅依旧以粗大板片状存在，加入0.02wt.% Er后片状共晶硅发生破碎，但仍有部分颗粒呈现板片状，当Er添加量为0.05wt.%时，共晶硅进一步细化破碎，当Er添加量为0.1wt.%时，共晶硅几乎全部呈现细小的短棒状或球状，不再存在粗大板片状共晶硅相。这主要是因为加入Er后，随着凝固过程的开始，Er元素在析出的硅相前沿形成较大的成分过冷，抑制了硅相在原来生长方向的迅速生长，从而使共晶硅细化。另外，Er元素可吸附和阻碍硅的生长，引发共晶硅的多重孪晶，孪晶数量的增加使硅的尺寸发生变化，板片状硅晶体变成短棒状或球状共晶硅，达到变质效果[11]。当Er添加量为0.15%时，共晶硅一部分进一步发生碎化一部分开始变粗大，这说明加入的Er已经产生了过变质，反而不利于材料性能的提高。因此可以看出，ZrB2/A356.2复合材料合适的Er加入量应该在0.1wt.%左右。

图4 不同Er 添加量ZrB2/A356.2共晶Si 形貌

(a)A356.2；（b）ZrB2/A356.2；（c）ZrB2/A356.2-0.02wt.%Er；（d）ZrB2/A356.2-0.05wt.%Er；（e）ZrB2/A356.2-0.10wt.%Er；（f）ZrB2/A356.2-0.15wt.%Er

Fig.4. Morphology of eutectic Si with different amount of Er addition

(a)A356.2;（b）ZrB2/A356.2;（c）ZrB2/A356.2-0.02wt.%Er;（d）ZrB2/A356.2-0.05wt.%Er;（e）ZrB2/A356.2-0.10wt.%Er;（f）ZrB2/A356.2-0.15wt.%Er

2.3 力学性能

图5为不同Er添加量ZrB2/A356.2复合材料铸态拉伸曲线。可以看出原位生成ZrB2复合材料的室温拉伸强度和延伸率分别为192MPa和5.5%，相比基体分别提高24.68%和22.22%。随着Er添加量从0.02wt.%到0.1wt.%复合材料强度逐渐增大，Er添加量为0.1wt.%时复合材料室温拉伸强度最大，延伸率最高，分别为225MPa和8.0%，相比基体分别提高46.10%和77.78%。Er含量为0.15wt.%时复合材料强度和延伸率都有所下降，这主要是由于过量的Er一方面会形成稀土夹杂，细化效果被削弱，并且随着Er含量的增加，AlSiEr相团聚现象严重，另外，针状AlSiFeEr相逐渐增多，其能谱分析如图6和图7，由于AlSiFeEr相呈长针状对合金基体产生切割作用，从而降低了合金的拉伸性能。另一方面A356.2中的共晶硅出现过变质，一部分共晶硅变得粗大，易产生微裂纹并扩展，从而合金的强度和延伸率变低。

图5 不同Er含量ZrB2/A356.2 复合材料铸态拉伸曲线

Fig.5. Tensile carves of as-cast materials with different Er content

图6 AlSiEr团聚相的形貌及能谱

Fig.6.EDS of the AlSiEr aggregation phase

图7 针状相能谱分析

Fig.7. EDS of the needle phase

表2为不同Er含量时ZrB2/A356.2复合材料铸态维氏硬度值，可见随着Er含量的增加，ZrB2/A356.2复合材料的硬度值逐步增加，在Er添加量为0.1wt.%时，其维氏硬度达到最大值103.07HV，较A356基体提高了27.37%。继续增加Er含量，复合材料硬度开始下降。

表2不同Er含量ZrB2/A356.2复合材料铸态维氏硬度

Table 2 Vivtorinox hardness of as-cast materials with different Er content

材料成分	硬度（HV）
A356.2	80.92
ZrB2/A356.2	85.15
ZrB2/A356.2-0.02%Er	96.37
ZrB2/A356.2-0.05%Er	99.19
ZrB2/A356.2-0.10%Er	103.07
ZrB2/A356.2-0.15%Er	97.46

综上所述，未添加Er的复合材料组织中，由于初生α-Al晶粒粗大，共晶硅呈板片状，容易产生应力集中，力学性能较差。添加Er后，增加了异质晶核核心，从而α-Al晶粒得到细化，且一部分细化后的晶粒变得圆整。随着初生α-Al的结晶，剩余液相中的Er富集，随后生成共晶硅时，Er吸附在共晶硅的生长孪晶槽中，限制了孪晶的择优生长，从而改变了共晶硅的形貌。加入Er后α-Al晶粒显著细化，共晶硅形貌由板片状变为短棒状、球状，其力学性能显著提高。当Er含量为0.1wt.%时，ZrB2/A356.2复合材料的力学性能最佳，继续增加Er含量，共晶硅出现过变质，且出现大量长针状AlSiFeEr相，其力学性能开始下降。

2.4 断口分析

图7为铸态A356.2合金及ZrB2/A356.2复合材料室温拉伸断口的SEM形貌，可以看出A356.2基体拉伸断口上分布着很多脆性平坦区以及一些撕裂棱，几乎没有韧窝存在，如图7（a）。原位生成复合材料后拉伸断口仍存在脆性平坦区和撕裂棱，但其平坦区数量明显减少，并且有部分韧窝出现，断裂形式表现为部分准解理+部分韧窝型的混合型断裂，如图7（b）。加入0.1wt.%Er后，复合材料脆性平坦区继续减少，韧窝数量增加，韧窝形貌也变小、变深，解理型特征减弱，韧窝型断裂特征增强，呈现较为明显的韧窝型断裂特征，如图7（c）（d）。复合材料室温拉伸断口形貌变化趋势与室温力学性能变化一致。

图7 ZrB2/A356复合材料室温拉伸断口SEM形貌

（a）A356.2；（b）ZrB2/A356.2；（c）ZrB2/A356.2-0.10%Er；（d）ZrB2/A356.2-0.10%Er高倍图像

Fig.7. SEM morphology of tensile fracture at room temperature

（a）A356.2;（b）ZrB2/A356.2;（c）ZrB2/A356.2-0.10%Er;（d）High magnification image of ZrB2/A356.2-0.10%Er

结论

（1）Er添加到ZrB2/A356.2中不仅可以细化α-Al相，还对共晶硅有很好的变质效果。α-Al相由粗大的树枝晶状变为蔷薇状、球状，共晶硅从粗大的板片状变为细小的短棒、球状。

（2）添加0.1%wt.%Er时ZrB2/A356.2的α-Al相最为细小，共晶硅变质效果最佳，共晶硅几乎全部呈现细小的短棒状或球状。

（3）加入Er能够大幅提高复合材料的铸态力学性能，其中加入0.1%wt.% Er 时，复合材料的铸态抗拉强度、伸长率、硬度（HV）分别为225MPa、8.0%和103.07HV，较A356.2基体分别提高了46.10%、77.78%和27.37%，室温拉伸断口显示添加Er后复合材料断口上韧窝数量明显增加、韧窝变小、变深，解理面变少，材料韧窝断裂特征明显。

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基金项目：国家自然科学基金(U1664254, 51174098)；高等学校博士学科点专项科研基金（20133227110023）；江苏省自然科学基金(BK20160516)

作者简介：赵玉涛，博士，博士生导师，研究方向为金属基复合材料、高温合金。Tel：0511-88797900. E-mail: zhaoyt@ujs.edu.cn