银纳米线的热电性质测量 #

吴之政1，毛成锟1，王建立1，曹立勇2，杨决宽1**

（1. 东南大学机械工程学院，南京 211189；
2. 东方电气中央研究院，成都 611731）

2.02.02.0School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189；School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189；School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189；Eastern Electric Central Research Institute,Chengdu 611731；School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189东南大学机械工程学院，南京 211189;东南大学机械工程学院，南京 211189;东南大学机械工程学院，南京 211189;东方电气中央研究院，成都 611731;东南大学机械工程学院，南京 211189211189;;211189;;18751958828;;13952090341;;18751958828;;13952090341;;东南大学九龙湖校区机械楼;;东南大学九龙湖校区机械楼;;lcgxwzz@163.com;363668900@qq.com;wangjianli@seu.edu.cn;173999726@qq.com;yangjk@seu.edu.cn吴之政（1991-），男，主要研究方向：微尺度传热;;王建立（1983-），男，副教授，主要研究方向：微尺度传热;;吴之政;毛成锟;王建立;曹立勇;杨决宽WU Zhizheng;MAO Chengkun;WANG Jianli;CAO Liyong;YANG Juekuan王建立国家自然科学基金项目（51476033,51676036）2.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.02.01*|*期刊*|*SUN Y. Silver nanowires-unique templates for functional nanostructures[J]. Nanoscale, 2010, 2(9): 1626-1642.<CR>2*|*期刊*|*YAN G, WANG L, ZHANG L. 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Oxford university press, 1960.银纳米线的热电性质测量|Thermoelectric Properties of Individual Silver Nanowires|国家自然科学基金项目（51476033,51676036）|1|吴之政|WU Zhizheng|东南大学机械工程学院，南京 211189|School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189|吴之政（1991-），男，主要研究方向：微尺度传热|东南大学九龙湖校区机械楼|211189|lcgxwzz@163.com|18751958828|18751958828<CR>|2|毛成锟|MAO Chengkun|东南大学机械工程学院，南京 211189|School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189||||363668900@qq.com||<CR>*|3|王建立|WANG Jianli|东南大学机械工程学院，南京 211189|School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189|王建立（1983-），男，副教授，主要研究方向：微尺度传热|东南大学九龙湖校区机械楼|211189|wangjianli@seu.edu.cn|13952090341|13952090341<CR>|4|曹立勇|CAO Liyong|东方电气中央研究院，成都 611731|Eastern Electric Central Research Institute,Chengdu 611731||||173999726@qq.com||<CR>|5|杨决宽|YANG Juekuan|东南大学机械工程学院，南京 211189|School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189||||yangjk@seu.edu.cn||

摘要：利用直流稳态法测量两种不同直径单晶银纳米线在不同温度下的热电性质。结果表明银纳米线导热、导电性质与体材料相比有巨大差异，具体表现在银纳米线的电阻率要比体材料大，导热系数比体材料的小很多；在测量温度范围内，银纳米线导热系数随着温度的增加而增加，其变化趋势与体材料相反；电导率以及洛伦兹数随温度变化趋势与体材料相同，随温度的升高而升高。将银纳米线暴露在空气中24小时后，电阻率增加近2.5倍，因此在应用过程中需要额外注意金属纳米线的化学稳定性。

关键词：银纳米线；四探针法；导热系数；电阻率；温度；

中图分类号：TK124

Thermoelectric Properties of Individual Silver Nanowires

WU Zhizheng1, MAO Chengkun1, WANG Jianli1, CAO Liyong2, YANG Juekuan1

(1. School of Mechanical Engeering , Southeast University，Nanjing 211189;
2. Eastern Electric Central Research Institute,Chengdu 611731)

Abstract: The thermoelectric properties of monocrystalline silver nanowires were investigated by direct current steady-state method. The thermoelectric properties of silver nanowires with different diameters were measured at different temperatures. The results show that the conductivity of silver nanowires is different from that of bulk materials, and the specific resistivity of silver nanowires is larger than that of bulk materials. The thermal conductivity is much smaller than that of bulk materials. In the measurement temperature range, the thermal conductivity of silver nanowires increases with the increase of temperature, and the change trend is opposite to that of the bulk material. The electrical conductivity and the Lorentz number have the same trend as those of the bulk material, and the temperature decreases with the increase of the temperature. We further observe a 2.5 fold increment of the electrical resistivity after the nanowire exposing to the air for 24h, emphasizing the importance of the chemical stability in the applications of metallic nanowire.

Key words: silver nanowires; four probe methods; thermal conductivity; resistivity; temperature

引言

随着科学技术的发展，微纳米技术已经越来越多的应用在微小型电子元件生产制造中，微纳米结构的制造及表征也是当下研究的热点之一[1-3]，银与其他金属相比具有较高的导热和导电性，使得银纳米线成为微纳结构中电气互连的可选材料[4]，同时由于银的光学特性，银纳米线在柔性触摸屏、太阳能电池和透明电极中具有很大的应用潜力[5-7]；对于这些应用的设计和优化，主要关注点在纳米线的热电特性上[8]，但是对它的研究较少。目前金属纳米线特别是惰性金属纳米线和纳米线束的电学性质不容易测量[9-10]，Huang Q等人分析了单晶银的电子传输和散射机制[11]，Kaspers研究了单晶银电迁移的影响[12]，Xu J等人对在嵌入聚碳酸酯的多晶银纳米线进行热学性质的测量，这些测量表明，由于晶粒尺寸较小，晶界散射强于表面散射，导热系数降低[13]。Bid等人的工作集中在银纳米线阵列的电性能，测量出纳米线阵列的电阻，在无法确定截面面积情况下通过假设纳米线与体态银具有相同的电阻率随温度的变化关系而获得电阻率[14]。Ou等人研究了单根镍纳米线从15 K到300 K的导热系数和电导率，其洛伦兹数大于温度高于75K的Sommerfeld值，当温度低于75 K时，洛伦兹数迅速下降[15]，Völklein等人测量铂纳米线，其实验结果显示了温度从260K到360K的单个Pt纳米线的热电导率、洛伦兹数小于Sommerfeld值[10]，Stojanovic等人在室温下测量铝纳米线阵列的导热系数而不是单根纳米线。这些纳米线阵列的导热系数测量为105-145 Wm-1K-1纳米线的宽度范围为75-150 nm。声子对总导热系数的贡献约为21 Wm-1K-1 [16]。

目前研究单根银纳米线热电性质的报道不多。本文测量了两种不同直径银纳米线的导热系数、电阻率以及洛伦兹常数，分析结果差异的原因，并探讨银纳米久置之后其热电性质的变化。

实验介绍

实验方法

本实验利用四探针直流稳态法测量银纳米线的热电性质，将单根银纳米线放置在设计好的电极芯片上，芯片上有1、2、3、4四个电极，2、3电极的中间为漏空，保证银纳米线测量部分是悬空状态。接通电源之后，电流从电极1流入，从电极4流出，测量2、3电极之间的电压，从而计算得到银纳米线的电学性质，如图 1所示。

图1实验系统示意图

Fig. 1 Experimental system diagram

银纳米样品是在高真空环境下（真空度小于7×10-6 mbar）测量，能够抑制对流对实验结果的影响；由于银具有非常小的发射率（约0.03），在真空密闭的环境下辐射对实验的影响可以忽略不计。当对银纳米线施加恒定电流时，纳米线中的焦耳自加热会引起温升。稳态传热控制方程如下：

(1)

R为纳米线电阻，I为电流，λ为导热系数导热系数，D为纳米线直径，l为纳米线长度。求得平均温升：

(2)

S为银纳米线横截面面积，银纳米的电阻随温度成线性增长关系为：

(3)

(3)式可以看出电阻增量ΔR正比于加热功率I2R。纳米线电阻随温度的变化关系为：

(4)

R273表示温度为273K 时对应的电阻,βT为阻温系数，RT0为未施加电流时的电阻率。通过测量纳米线线电阻随温度的变化关系，可在不同的工作温度拟合得到对应的阻温系数。

由公式（3）和（4）可求得电阻随功率变化的斜率为：

(5)

求得导热系数导热系数为：

(6)

洛伦兹数由公式（7）求得，其中σ为纳米线电导率。

(7)

实验过程

如图1所示，将待测银纳米线置于真空腔体内，通过机械泵、分子泵工作达到满足实验要求的真空度，样品置于腔体内铜基座上，铜基座与温控仪相连接，从而能够控制调节样品测量的环境温度。银纳米线与四个电极接触，两电极之间外接Agilent 34970A 数字万用表，读取银纳米线两端电压及通过的电流，其精确度能够0.0001mV/mA。

银纳米是由苏州冷石纳米材料科技有限公司提供。用等离子水配制银线溶液，取几滴溶液涂敷在制备好的 聚二甲基丙烯酰胺( PDMA)上，银纳米线附着在PDMA上。在高倍光学显微镜下选取合适银纳米，通过纳米线转移操作平台将银纳米线转移至测试电极上。为保证银纳米线与银纳米线有良好接触，通过电子束沉积技术，将银纳米与电极焊接在一起，如图2所示。样品准备完成之后，放置在真空低温腔内进行测试。

实验过程中经常发生将银纳米线烧断，烧断位置主要发生在悬空段。经过反复的试验，发现烧断纳米线的原因：（1）静电，在将银纳米线样品连接在测试系统上的过程中产生静电。（2）电脉冲，因为银纳米线本身熔点低，在测试回路中出现较大的电脉冲信号也会导致银纳米被烧断。经过不断的试验，找到解决纳米线烧断问题的途径：（1）增大实验环境的空气湿度、穿戴防静电衣帽，大大降低静电发生的概率；（2）在未对纳米线进行测量时对银纳米线进行短路保护；（3）在测量回路中接入稳压源，同时选择在电网相对稳定的夜间进行测量。实验共测试三种银纳米线样品，长度都在11 μm左右,样品1和样品2是直径分别为108 nm、102 nm,样品3为制作完成之后暴露于空气中24小时进行测量，其直径为108 nm。

图2 银纳米线样品SEM图

Fig. 2 SEM image of silver nanowires

结果与讨论

电学性质

在每个温度点读取多组数据，求取平均值，三个样品都测得在140-300 K范围内的电阻值，图3所示测量样品1在不同温度下的电压随电流的变化，插图是银纳米的电阻随温度的变化关系，直观显示了银纳米线的金属特性。图4 显示的为银纳米线以及体态银电阻率随温度的变化。140 K时1号银纳米线的电阻率1.87×10-8𝛺∙m，大于体态银140 K时数值（0.57×10-8 𝛺∙m [17]）。这主要是因为银纳米线由于尺寸效应使得以表面散射为主导的结构散射机制限制电子平均自由程；体态银主要发生声子—电子散射，而银纳米线有声子散射和结构散射。

图3 样品1号银纳米线I—V图

Fig. 3 Sample No. 1 silver nanowires I-V

图4 银纳米线及提体态银电阻率随温度的变化

Fig. 4 Variation of Silver Resistivity of Silver Nanowires and Body

通过比较样品1和样品3所测电导率，发现暴露在空气中的样品3电阻率显著增大，其增大原因可能是因为银纳米线在空气中发生反应或是有分解导致结构不稳定[18]，在测量铜纳米线时观察到相类似的结果，随着放置时间的推移，所测铜纳米线电阻值也不断增大[19]。

热学性质

当应用不同的电流时，纳米线温度将由于焦耳加热而改变，温度变化引起电阻变化在建立传热模型之后，可以基于所施加的电流和电阻之间的关系来推断导热系数，图5给出了不同温度下银纳米线的导热系数，银纳米线的导热系数随着温度的降低而降低，而体态银的导热系数随着温度的降低而增加[20]。在260 K左右时体态银的导热系数室温下为429 Wm-1K-1[21]，而直径为108 nm的银纳米线的导热系数为180±40 Wm-1K-1，其导热系数值为体态银的50%左右，导热系数主要原因为银纳米线的结构散射和声子散射在电子传输中起重要作用。当温度下降时，声子散射减小，但是结构散射仍然存在并主导电子传输。镍纳米线[14]，金和铂纳米薄膜[22]和合金中也观察到这种现象。

图5 体态银[20]以及银纳米线导热系数随温度变化关系图

Fig. 5 The Relationship between the Thermal Conductivity of Silver and the Temperature

通过求得银纳米线电阻率和导热系数之后，继而能计算洛伦兹数，图6显示银纳米线洛伦兹数，其随着温度的降低而降低，特别是在低温下。这是由于激发的声子数量减少和角度散射小。一方面，随着温度的下降，激发的声子的数量下降。这导致用于辅助转移电子能量的声子数量减少。因此，在降低的温度下的洛伦兹数将变得小于室温下的洛伦兹数。另一方面，当温度下降时，只有具有小波矢量的声子被激发。声子群的波矢向逐渐向下限转变。由于声子波矢量的变化，电子—声子散射将发生变化。用具有大波矢量的声子散射的电子称为大角散射，而具有小波矢量的声子散射的电子称为小角度散射。大角度散射阻碍了热和电荷传输相同，而小角度散射显着抑制热运输，并使电荷传输相对不变[24-25] 。在低温下，由于广泛的小角度散射，银纳米线的洛伦兹数也将减少。

图6 银纳米线洛伦兹数随温度变化关系图

Fig. 6 The Relation Between the Temperature of the Lorentz Numbers of Silver Nanowires

实验结论

本实验通过四探针直流稳态法测量银纳米线，得出以下结论：

（1）银纳米线电阻率值要比体态银的电阻率值大很多，原因在于银纳米线不仅有声子散射，同时还存在较强的结构散射（边界、表面、纯度散射等）。

（2）室温下银纳米线的导热系数值为体态银导热系数值的二分之一左右，且银纳米的导热系数值随着温度的降低而降低。银纳米线洛伦兹数也有相同变化规律。

（3）成功测量银纳米的热电性质，此实验方法同样能够测量其他金属纳米线。

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基金项目：国家自然科学基金项目（51476033,51676036）

作者简介：吴之政（1991-），男，主要研究方向：微尺度传热

通信联系人：王建立（1983-），男，副教授，主要研究方向：微尺度传热. E-mail: wangjianli@seu.edu.cn