采用脉冲激光轰击浸于流动乙醇中转动的FeNi台金固体靶连续制备得到纳米FeNi乙醇溶胶及其纳米合金。能谱扫描测得纳米FeNi合金粒子Fe与Ni元素重量比约为66:34；TEM观察纳米FeNi粒子初始粒径约为1～5nm。并随放置时间延长聚集长大；XRD显示纳米FeNi合金基本为非晶态；荧光光谱发现纳米FeNi合金溶胶在311.00nm处有一强的激发峰以及在273.00和347.00nm处的二个弱激发峰，以311.00nm怍为激发波长得到位于418.00nm处的一强荧光光谱峰；UV-vis表明纳米FeNi合金溶胶在230.00nm左右有一个含有一组可分辨的9个细峰的强吸收峰和一个位于275.00nm处的弱激子吸收峰：FT-IR发现纳米FeNi/乙醇溶胶中乙醇缔合态羟基的伸缩振动吸收峰（vo-h）明显蓝移，并且证实获得的纳米FeNi合金粒子表面在制备过程中为乙醇裂解产生的碳氢有机基团所修饰。