目前合成具有十分优异的热致收缩（NET：Negative Thermal Expansion）性质的立方ZrM2O8[1-2]（M：W，Mo），以及它们的Mo（W）取代物ZrW2-x MoxO8 （0<x<2）的方法有高温固相直接合成方法和水合前驱物热分解法。前者的合成温度在1100℃以上，因此容易造成组分（WO3，MoO3）的升华，导致组成偏离化学计量比，甚至出现杂相[3]，[4]。后者首先通过溶液反应，得到符合化学计量比的前驱物，然后在相对低的温度下（873K）煅烧，得到介稳态的立方ZrW2O8相。这种方法能够较好的防止WO3或MoO3的升华[2，3，5，6]，对制备立方ZrMo2O8和ZrW2-xMoxO8是一种较好的选择。在前驱物热分解法中，热分解过程是一个较复杂的分步分解过程[2]，水合前驱物加热脱水首先得到低温正交相，然后在较高温度下煅烧得到立方相。Evans[7]等用X射线衍射和中子衍射技术解析了低温ZrMo2O8（LT－ZrMo2O8）的晶体结构，赵新华[8]等对低温下ZrW1.6 Mo0.4O8的晶体结构用正交结构类型进行了表征。正交ZrMo2O8是ZrMo2O8化合物新的低温相，其与高温立方ZrM2O8(M: Mo, W)同样具有热致收缩的性质。微波法合成ZrW2O8及其Mo取代物是近年来发展起来的新手段, 微波加热用于合成的特点是可在不同深度同时产生热，这种“体加热”不仅升温快，而且更均匀，从而大大缩短了处理材料所需时间，而且抑制了固相反应中的组分偏析和部分组分升华，从而提高了材料的均匀性和纯净度[9]。孔向阳等以SiC为微波吸收介质，用微波辐射加热复合氧化物前驱物的方法制备了α-ZrW2O8（S.G.：P213）[10]。根据化学物质在微波场中吸收微波能力的差别[9]以及微波加热的特点，选择不同的微波吸收介质将能够控制反应进度，获得纯净的介稳态化合物。本工作选择不同的吸收介质采用水合前驱物-微波加热法成功地制备了β-ZrW0.8Mo1.2O8结构类型的高温立方相和介稳的正交相，并采用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）技术对其进行了表征。

本论文对微乳液法制备纳米Al2（WO4）3进行了研究。分别以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和二（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠（AOT）为表面活性剂，在表面活性剂-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区成功地合成了纳米Al2（WO4）3。实验结果表明，以AOT为表面活性剂的微乳液体系制备的纳米Al2（WO4）3颗粒小，粒度分布均匀，其颗粒大小在40nm左右且为球形。本论文还在CTAB/正丁醇-正辛烷-盐水体系的W/O微乳液区、O/W微乳液区和液晶区合成Al2（WO4）3，并对产物进行了比较。结果表明，在W/O微乳液区能够合成出粒度分布较均匀且粒径在100nm以内的纳米Al2（WO4）3。

ZrW2O8在大约0.3K-1050K如此宽的温度区间，始终具有各向同性的高的热收缩性质（α=-8.7×10-6 K-1，293K-1050K）[1-2]。这种高的热收缩性质，对于控制高膨胀陶瓷（例如氧化铝）的膨胀系数而又不破坏高膨胀陶瓷的优异的技术性能提供了可能，因而引起科技领域的广泛关注。由于在化学性质上的相似性，立方AM2O8（A：Zr，Hf；M：W，Mo）是类质同晶化合物[3-4]。研究表明，立方ZrMo2O8从11K-660K始终具有β-ZrW2O8的晶体结构，因此始终为各向同性的热收缩化合物（α=-5.0×10-6K-1）。含Mo氧化物较易升华，不适宜使用固相法在高温合成ZrMo2O8和Zr（W，Mo）2O8固溶体。因此水合前驱物热分解法是制备这类化合物最好的方法。用水合前驱物脱水的方法已成功地制备了立方ZrMo2O8和Zr（W，Mo）2O8固溶体[4-7]。在前驱物热分解制备立方Zr（W，Mo）2O8固溶体的过程中，正交晶系的介稳态LT-Zr（W，Mo）2O8化合物起着重要的作用[8]。我们在研究工作中发现，LT- Zr（W，Mo）2O8在空气中极易转变成“δ’-ZrW2-xMoxO8”相[9]。我们曾利用X射线粉末衍射技术（XRD）和电子衍射技术（ED）对“δ’-ZrW1.6Mo0.4O8”晶体结构进行了指标化[10]。本文对“δ’-ZrW1.6Mo0.4O8”相进一步进行了表征，结果表明，“δ’-ZrW1.6Mo0.4O8”相的化学式为ZrW1.6Mo0.4O8·H2O，并对水合前驱物热分解制备立方热收缩化合物c-ZrW1.6Mo0.4O8的反应机理进行了讨论。

绘制了CTAB/正丁醇-正辛烷-水和Al（NO3）3（或Na2WO4）盐水拟三元体系的35℃相图。用电导法并结合电解质理论讨论了微乳液的微观结构，将整个微乳液单相区分为W/O微乳区、O/W微乳区和B.C. 双连续区，并且用渗滤理论确定了一个分散相质点为W/O球状结构的反胶团微乳液区。